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本方案面向水基样品中乙醛测定,采用顶空进样配合耐水型聚乙二醇毛细管柱,减少高浓度乙醇直接进样对色谱柱的冲击,适合乙醛水溶液及乙醇水溶液中痕量乙醛筛查。
色谱柱选用聚乙二醇固定相毛细管柱,规格30m×0.25mm×0.25μm,对乙醛、乙醇等极性挥发性组分保留稳定,耐水性能较好。顶空平衡温度60~70℃,平衡时间20~30min,进样量0.5~1.0mL,分流比10:1。柱温程序:初始35℃保持5min,以10℃/min升至85℃,再以25℃/min升至200℃保持1min。检测器为氢火焰离子化检测器,温度200~260℃。载气为高纯氦气或氮气,恒流模式,流量1.2~1.5mL/min。
该方法中乙醛先于乙醇出峰,90%乙醇水溶液中的乙醇峰较强,可作为主成分峰观察;乙醛水溶液则主要表现为乙醛峰和水基质背景。若需提高乙醛回收率,可在顶空瓶中加入氯化钠进行盐析,增强挥发性组分分配至气相的能力。


