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本套配置适用于以二氯甲烷为溶剂的丙交酯混合液中残留丙交酯单体测定。样品中二氯甲烷作为低沸点溶剂,丙交酯为中等沸点环状二酯,二者沸点差异明显,适合采用气相色谱FID检测器进行分离定量。
色谱柱可选用中等极性毛细管柱,例如5%苯基聚硅氧烷类色谱柱,规格可参考30m×0.25mm×0.25μm或30m×0.32mm×0.25μm。若丙交酯与二氯甲烷分离良好,也可采用非极性柱;若存在杂质干扰,可改用中等极性更强的色谱柱改善选择性。
进样方式可采用分流进样,分流比参考10:1至30:1,进样量1至3μL。进样口温度可设置在240至260℃,检测器温度可设置在250至300℃。程序升温可参考初始温度50至70℃保持1至2min,以10至15℃/min升至200至250℃并保持1至2min,使二氯甲烷快速出峰,丙交酯获得良好峰形。
内标物可选用2,6-二甲基-γ-吡喃酮、乙酸丁酯或其他不与样品峰重叠的化合物,要求与丙交酯保留时间接近且分离良好。产品图可展示二氯甲烷溶剂峰、内标峰与丙交酯峰分离谱图,以及加标回收验证谱图。


