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本方案适用于食用植物油、食品加工用粕类、食品接触材料及制品中挥发性溶剂残留的同时检测。食品中可能残留的溶剂包括正己烷、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、异丙醇、丁酮等,采用顶空进样可减少基质干扰,DB-624 毛细柱对挥发性有机物具有较好选择性,适合多组分溶剂残留筛查。
推荐配置
气相色谱仪主机配分流/不分流毛细进样口和顶空进样器。色谱柱选用 DB-624 或等效 6% 氰丙基苯基/94% 二甲基聚硅氧烷毛细柱,规格 30 m × 0.32 mm × 1.8 μm。检测器采用氢火焰离子化检测器 FID,温度 250 ℃。进样口温度 220 ℃。载气为高纯氮气,流量 1.0 至 2.0 mL/min。
顶空进样条件
顶空瓶加热温度 80 ℃,定量环温度 105 ℃,传输线温度 110 ℃,平衡时间 20 至 30 min。液体样品可取 1 至 5 mL,固体或油样可按方法称取适量后密封平衡。
程序升温条件
初始柱温 40 ℃,保持 5 min;以 5 ℃/min 升至 120 ℃;再以 15 至 30 ℃/min 升至 210 至 230 ℃,保持 5 至 10 min。可根据目标溶剂种类调整升温速率,使甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯等组分获得良好分离。
定量方式
食用植物油和粕类溶剂残留可参照 GB 5009.262-2016 采用内标法或标准曲线法,使用六号溶剂标准品和正庚烷内标建立校准曲线。食品接触材料溶剂残留可参照 GB 31604.60-2024 采用外标法或内标法,根据检测目标选择相应标准物质。
适用场景
适合食用油、粕类、食品包装材料、香精香料、食品添加剂等样品中挥发性溶剂残留检测。DB-624 对醇类、酯类、酮类、芳烃及卤代烃均有较好分离能力,适合建立多溶剂同时分析方法。


