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本方案面向环烷烃、芳烃、醇类、酮类及高沸点极性溶剂共存样品的同时分析需求。环己烷和苯为低沸点非极性溶剂,乙醇和丙酮为中等极性挥发性溶剂,DMF 和 DMSO 为高沸点强极性溶剂,沸点与极性跨度较大。DB-624 为 6% 氰丙基苯基/94% 二甲基聚硅氧烷中等极性毛细柱,对挥发性有机物和残留溶剂具有较好选择性,适合此类多组分混合溶剂分析。
推荐配置
气相色谱仪主机配分流/不分流毛细进样口,进样口温度 200 至 220 ℃。色谱柱选用 DB-624 毛细柱,规格 30 m × 0.32 mm × 1.8 μm。检测器采用氢火焰离子化检测器 FID,温度 250 ℃。载气为高纯氮气,流量 1.0 至 1.5 mL/min。
顶空进样条件
顶空瓶加热温度 80 至 90 ℃,定量环温度 100 ℃,传输线温度 110 ℃,平衡时间 20 至 30 min。若样品为固体或难挥发基质,可用 DMF 或 DMSO 溶解后顶空进样;若以 DMSO 作稀释剂,平衡温度不宜超过 115 ℃。
程序升温条件
初始柱温 40 ℃,保持 5 min;以 5 ℃/min 升至 120 ℃;再以 20 ℃/min 升至 230 ℃,保持 8 至 10 min。DMF 和 DMSO 沸点较高,需保证终温足够并适当延长保持时间,使其充分洗脱。
进样方式
挥发性组分适合顶空进样,可减少基质干扰;若需同时检测 DMF 和 DMSO,也可采用溶液直接进样,但需注意 DMSO 沸点高,进样后应适当延长高温保持时间以避免残留。
适用场景
适合原料药、中间体、化工产品中多种溶剂残留筛查,也适合含高沸点极性溶剂样品的溶剂组成分析。DB-624 对环己烷、苯、乙醇、丙酮、DMF 均有较好分离表现。


